實(shí)驗(yàn)室分析方法--DSC曲線峰面積的確定及儀器校正
DSC對(duì)試樣進(jìn)行測(cè)定的過(guò)程中，試樣發(fā)生熱效應(yīng)后，其導(dǎo)熱系數(shù)、密度、比熱等性質(zhì)都會(huì)有變化。使曲線難以回到原來(lái)的基線，形成各種峰形。如何正確選取不同峰形的峰面積，對(duì)定量分析來(lái)說(shuō)是十分重要的。
DSC是動(dòng)態(tài)量熱技術(shù)，對(duì)DSC儀器重要的校正就是溫度校正和量熱校正。為了能夠得到精確的數(shù)據(jù)，即使對(duì)于那些精確度相當(dāng)高的DSC儀，也必須經(jīng)常進(jìn)行溫度和量熱的校核。
一、峰面積的確定
一般來(lái)講，確定DSC峰界限有以下四種方法：
1）若峰前后基線在一直線上，則取基線連線作為峰底線(a)。
2）當(dāng)峰前后基線不一致時(shí)，取前、后基線延長(zhǎng)線與峰前、后沿交點(diǎn)的連線作為峰底線(b)。
3）當(dāng)峰前后基線不一致時(shí)，也可以過(guò)峰頂作為縱坐標(biāo)平行線．與峰前、后基線延長(zhǎng)線相交，以此臺(tái)階形折線作為峰底線(c)。
4）當(dāng)峰前后基線不一致時(shí)，還可以作峰前、后沿最大斜率點(diǎn)切線，分別交于前、后基線延長(zhǎng)線，連結(jié)兩交點(diǎn)組成峰底線(d)。此法是ICTA所推薦的方法。
二、溫度校正（橫坐標(biāo)校正）
DSC的溫度是用高純物質(zhì)的熔點(diǎn)或相變溫度進(jìn)行校核的，高純物質(zhì)常用高純銦，另外有KNO3、Sn、Pb等。
標(biāo)定DSC用的不分標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：
試樣坩堝和支持器之間的熱阻會(huì)使試樣坩堝溫度落后于試樣坩堝支持器熱電偶處的溫度。這種熱滯后可以通過(guò)測(cè)定高純物質(zhì)的DSC曲線的辦法求出。高純物質(zhì)熔融DSC峰前沿斜率為：
R0為坩堝與支持器之間的熱阻
三、量熱校正（縱坐標(biāo)的校正）
用已知轉(zhuǎn)變熱焓的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（通常用In 、Sn、 Pb、 Zn等金屬）測(cè)定出儀器常數(shù)或校正系數(shù)K。
A：DSC峰面積cm2
ΔH：用來(lái)校正的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的轉(zhuǎn)變熱焓：mcal/mg
S：記錄紙速cm/s
a：儀器的量程（mcal/s）
m：質(zhì)量
任一試樣的轉(zhuǎn)變或反應(yīng)焓值：
選用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，其轉(zhuǎn)變溫度應(yīng)與被測(cè)試樣所測(cè)定的熱效應(yīng)溫度范圍接近，而且校正所選用的儀器及操作條件都應(yīng)與試樣測(cè)定時(shí)完全一致。
