火焰原子吸收光譜法測定濾膜樣品中錳
原子吸收光譜法在環境及食品樣品分析中占有相當重要的地位，筆者就近期國內在火焰原子吸收光譜法、石墨爐原子吸收光譜法、氫化物發生原子吸收光譜法、光譜法及其聯用技術的應用。火焰原子吸收光譜法的高靈敏度和高選擇性，現已被多數實驗室應用。直接測定試樣中微量金屬元素，提高其方法靈敏度是關鍵；莊會榮等，報道了采用高性能空心陰極燈、縫式石英管、高效霧化器，利用節流脈進樣，氘燈校正背景，空氣-乙炔火焰原子吸收光譜法測定重金屬離子，檢出限達0.006mg/L，將靈敏度可以提高30倍。我國GBZ 2-2002《工作場所有害因素職業接觸限值》中規定，工作場所有害因素職業接觸限值有3種容許濃度，即時間加權平均容許濃度（Permissible Concentration-Time Weighteb Aver-age,PC-TWA）、最高容許濃度(Maximum Allowable Concentration,MAC)和短時間接觸容許濃度(Permissible Concentration-ShortTerm Exposure Limit,PC-STEL)。錳中毒是最常見的職業病之一，本文建立了火焰原子吸收法測定錳的簡便新方法。并對該法的樣品處理、精密度、回收率。作了較詳細的探討，使測定結果更加準確有效。?
1 材料和方法?
1.1 主要儀器SOLAARr型原子吸收分光光度計(Mabein England)，錳空心陰極燈（KY―1型上海電光器件有限公司），空氣：WM―2H型無油氣體壓縮機（天津市醫療器械二廠），錳標準溶液由國家標準物質研究中心提供（GBW（E）080379）。硝酸（MOS級），高氯酸（GR級），水為無離子水。?
1.2 實驗方法?
1.2.1實驗原理 空氣中氣溶膠態錳及其化合物用微孔濾膜采集，消解后在富焰條件下原子化，對279.5nm的譜線產生吸收，吸收程度和錳的含量成正比。用乙炔―空氣火焰原子吸收光譜法測定。?
1.2.2樣品處理品 將采過樣品的濾膜放入高形燒杯中，加入5mL消化液，在電熱板上加熱消解，保持溫度在200℃左右，待消化液基本揮干時，取下稍冷后，用0.12mol/L鹽酸溶解渣，并定量轉移入具塞刻度試管中,稀釋至10.0mL，搖勻，供測定用。?
1.2.3 測定 在測定波長279.5nm 狹縫0.7nm，乙炔1.1L/min和空氣0.9L/min（富焰）條件下，調節好燃燒頭位置和霧化器旋鈕，交替吸入無離子水和標準使用液制作標準曲線，交替吸入試劑空白和樣品處理液測定。?
1.2.4 計算 C（mg/m3）=10 m/V0?
C-------空氣中錳的濃度，乘以1.58為二氧化錳的濃度，mg/m3；?
m-----測得樣品溶液中錳的濃度μg/ml；?
10-----樣品溶液的體積ml；?
V0------標準采樣體積，L。?
2 結果和分析?
2.1 測定波長的選擇性考慮靈敏度、干擾等因素，本方法選擇測定波長279.5nm。?
2.2 燈電流的選擇 雖然錳空心陰極燈屬于高熔點，低濺射的元素燈，可以使用較大的電流，但電流過大靈敏度受影響。噴入1.0mg/L的錳標準，15mA燈電流較為理想。?
2.3 狹縫的選擇性 噴入1.0mg/L的錳標準，比較狹縫0.2、0.5、0.7nm的信號有較好的靈敏度和精密度。?
2.4 原子化條件 采用富焰方式可以消除化學干擾，提高靈敏度，實驗發現：乙炔與空氣的流量比為1.1:0.9時原子化效果最利想，靈敏度最大。調節燃燒器的高度和角度，試液提升速度（霧化器旋鈕）、使信號響應最大(約8mL左右)。?
2.5 標準曲線 分析編號盲樣M1028501，將錳標準液稀釋成0.20、0.30、0.40、0.50、0.80、μg/ml系列，獲得相關系素為0.9995的直線見表1。?
表1 標準曲線系列?
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標準系列(ug) 0.00 0.20 0.30 0.40 0.50 0.80?
吸光度 0.000 0.041 0.062 0.083 0.106 0.176?
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2.6 精密度和準確度實驗
2.6.1 精密度實驗在同一個樣品中加入0.2μg標準液，上機測定重復測定6次精密度RSD2%符合實驗要求。?
2.6.2 準確度實驗在同一個樣品中加入0.2μ、0.4μg標準液與樣品同樣操作每個濃度做6個平行樣上機測定。實驗表明：2.0-4.0μg回收率100.0--101.5%均符合實驗要求。表3。?
表3 準確度實驗結果(n=6)?
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樣品號 本低值(μg) 加入標準(μg) 加標準后測定值(μg) 回收率%?
1 0.05 0.2 0.250 100.0?
2 0.05 0.4 0.456 101.5?
2.7 檢測限及最低檢出濃度對空白樣品進行11次平行測定，計算其3倍標準偏差值，求出方法檢測限為0.0075μg /ml。樣品最底檢出濃度為0.076μg/ml。?
3小結?
3.1 線性范圍及檢出限：在本試驗相同的條件下，錳在0.2―0.8ug范圍時線性關系良好，相關系數(r=0.9995)。其最低檢出濃度為0.2 ug。采用SOLAARr型原子吸收分光光度計的靈敏度為0.005，樣品最小檢出濃度為0.2 ug/ml。單張濾膜結果為14.96 ug，結果合格。?
3.2 用本法分析空氣中錳具有準確度和精密度重現性較好，操作簡便、試劑用量少等優點，取得了滿意的效果。適用于大批量樣品的檢測。?
