卡爾費(fèi)休法水分的測定-食品
食品的水分測定
※食品樣品的很少會發(fā)生副反應(yīng)，乙醛和硫醇之類含量很低，大部分樣品分布不均勻。
1飲料 | ||
分類 | 特點(diǎn) | 測定要求或注意事項 |
飲料 | 水分40-98%，不宜直接測量，用甲醇稀釋 | 2g樣品到隔膜塞干燥瓶，加50g甲醇，5ml樣品進(jìn)約2ml，同時空白 |
白蘭地，果汁，杜松子酒，櫻桃酒，利口酒，糖漿，葡萄汁，葡萄酒和威士忌都可以采用這個方法 | ||
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2脂肪和油類 | ||
分類 | 特點(diǎn) | 測定要求或注意事項 |
脂肪和油類 | 含水較低最好采取庫侖法 | KF試劑到滴定杯中（70ml陽極液和30ml1-正葵醇于陽極室），干燥注射器沖洗三次，排空后充滿，注0.5-1g樣品于測定 |
煎炸用油，烹飪脂肪，橄欖油，花生油，葵花油，菜籽油和紅花油 | ||
黃油和人造黃油 | 人造黃油和黃油含水15-19%，可采取容量法 | 樣品溶解到2:1甲醇/1-正葵醇混合溶液，由于黃油等不均勻，要先均化，但溫度不能超過25℃，進(jìn)樣量0.3g。 |
黃油和人造奶油測定 | ||
卵磷脂 | 電極容易被包裹，需要加甲酰胺防止 | 30ml2:3:1甲醇/氯仿/甲酰胺混合溶液到滴定杯，滴定干燥。0.3g進(jìn)樣 |
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3日用產(chǎn)品，含蛋白質(zhì)產(chǎn)品，肉制品 | ||
甲酰胺是蛋白質(zhì)較好溶劑，常與甲醇混合使用，含脂肪的樣品采用甲醇/氯仿或甲醇/1-正葵醇的混合溶劑，難釋放水的在50℃滴定你個，最好用容量法滴定 | ||
分類 | 特點(diǎn) | 測定要求或注意事項 |
黃油 | 水分分布不均勻，要先均質(zhì) | 樣品溶解到2:1甲醇/1-正葵醇混合溶液，進(jìn)樣量0.3g。 |
牛奶/乳酪/酸乳酪 | 樣品分層，要先均化 | 水分高，要先無水甲醇稀釋，2g樣品到隔膜塞干燥瓶，加50g甲醇，5ml樣品進(jìn)約2ml，同時空白 |
凝乳酪/干酪 | 粘稠不好進(jìn)樣 | 不帶針頭注射器0.1g，加入到預(yù)滴定的滴定北站（約30ml甲醇） |
日用產(chǎn)品，含蛋白質(zhì)產(chǎn)品，肉制品 | ||
甲酰胺是蛋白質(zhì)較好溶劑，常與甲醇混合使用，含脂肪的樣品采用甲醇/氯仿或甲醇/1-正葵醇的混合溶劑，難釋放水的在50℃滴定你個，最好用容量法滴定 | ||
分類 | 特點(diǎn) | 測定要求或注意事項 |
Cheese干酪 | 樣品水分很難萃取出來 | 樣品盡量切細(xì)，取0.2g樣品用于滴定，50℃干燥30ml2:1甲醇/甲酰胺溶劑，不能太快要保證水分萃取出來 |
奶粉 | 水分釋放緩慢，可在50℃下滴定 | 采用1:1的甲醇/氯仿或甲醇/1-正葵醇作為溶劑，加30ml混合溶劑，加熱至50℃，加1g樣品測定 |
酵母 | 水分分布不均勻，且部分包含在細(xì)胞中 | 高頻均質(zhì)器，50℃下滴定 新鮮酵母：0.1g，溶劑：甲醇 干酵母：0.5g，溶劑：2:1甲醇/甲酰胺 |
蛋黃醬 | 甲醇中溶解度不好 | 1:1的甲醇/氯仿或甲醇/1-正葵醇30ml，0.3g樣品進(jìn)樣 |
蛋黃/蛋白/凝膠 | 50℃下加30ml2:1甲醇/甲酰胺中滴，0.1蛋黃或0.5蛋白或凝膠滴定 | |
肉類和肉制品 | 含有蛋白質(zhì)和脂肪，還含有大量包含在細(xì)胞中的水分 | 稱2g樣品（用刀切碎）到錐形瓶中，加入50g5:1的甲醇/氯仿混合溶劑，高頻均質(zhì)器攪拌3-5分鐘，取1g清液，進(jìn)樣并測空白 |
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4蜂蜜，糖蜜，糖 | ||
糖類在甲醇中的溶解度不是很好，因此這類樣品通常在甲醇-甲酰胺混合溶劑中滴定某些情況要加熱到50℃，但有些產(chǎn)品也會出現(xiàn)結(jié)果偏高或不能到達(dá) | ||
分類 | 特點(diǎn) | 測定要求或注意事項 |
蔗糖 | 除了總含水，有時還有附著表面水 | 采用1:4甲醇/氯仿混合溶劑 |
蜂蜜 | 加30ml甲醇干燥后，用不帶針頭的干燥注射器取0.2g樣品 | |
糖蜜 | 甲醇溶解緩慢 | 在50攝氏度下2:1甲醇/氯仿加30ml，進(jìn)樣0.2g左右 |
其他糖類 | D(-)-果糖 | 30ml 甲醇/甲酰胺2:1? 室溫 2g |
D(-)-甘露糖 | 30ml 甲醇/甲酰胺2:1? 50℃ 2g | |
D(-)-半乳糖 | 30ml 甲醇/甲酰胺2:1? 50℃ 3g | |
一水合D(+)-葡萄糖 | 30ml甲醇 50℃ 0.3g | |
D(+)-乳糖 | 30ml 甲醇/甲酰胺2:1，室溫0.5g | |
D(+)-蔗糖 | 附著水：25ml甲醇/氯仿1:4，室溫，5g（快速測定，停止延長時間10s） 總含水量：30ml甲醇/甲酰胺 2:1 50℃，1g樣品 | |
食用糖/結(jié)晶糖 | 參見蔗糖 | |
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5糖果盒蜜餞 | ||
糖類在甲醇中的溶解度不是很好，因此這類樣品通常30ml在甲醇-甲酰胺混合溶劑中滴定，加熱到50℃，樣品制備包括粉碎過程 | ||
分類 | 特點(diǎn) | 測定要求或注意事項 |
糖果 | 硬質(zhì)，需要研缽研磨 | 甲醇/甲酰胺 2:1? 50℃? ?0.5g |
口香糖 | 用刀切碎 | 5g粉碎樣品加干燥具塞錐形瓶，50g無水乙醇磁力攪拌3-5h，同時空白 |
甲醇/甲酰胺 2:1? 50℃? ?0.3g | ||
蜜餞 | 用刀切碎 | 甲醇/甲酰胺 2:1? 50℃? ?0.2g |
飴糖 | 用刀切碎 | 甲醇/甲酰胺 2:1? 50℃? ?0.3g |
硬糖 | 用刀切碎 | 甲醇/甲酰胺 2:1? 50℃? ?0.3g |
甘草糖 | 研缽或者用刀切碎 | 甲醇/甲酰胺 2:1? 室溫，硬糖0.5g，軟糖0.1g |
太妃糖 | 用刀切碎 | 甲醇/甲酰胺 2:1? 室溫? ?0.5g |
豆型軟糖 | 用刀將樣品切成細(xì)塊 | 甲醇/甲酰胺 4:3? 室溫? ?0.2g |
杏仁蛋白軟糖 | 用刀將樣品切成細(xì)塊 | 甲醇/甲酰胺 2:1? 50℃? ?0.3g |
果醬 | 樣品先在攪拌器中攪拌均勻，用注射器取樣 | 30ml甲醇/甲酰胺 2:1 加熱50℃，0.1g樣品進(jìn)樣 |
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6巧克力，咖啡，可可 | ||
不溶甲醇，部分樣品含油大量脂肪和糖，樣品要盡量粉碎（非常重要），常以甲醇/氯仿混合溶劑 | ||
分類 | 特點(diǎn) | 測定要求或注意事項 |
巧克力 | 用小刀切成細(xì)塊或碎片 | 30ml甲醇，加熱到50℃，1g樣品 |
30ml甲醇/氯仿1:1 滴定無水，加1g樣品 | ||
可可豆 | 樣品要先研細(xì) | 30ml甲醇/氯仿2:1 加熱到50℃，無水后加0.5g樣品 |
可可粉 | 30ml甲醇/氯仿2:1 加熱到50℃，無水后加0.5g樣品 | |
速溶咖啡 | 30ml甲醇/氯仿2:1? 1g樣品 | |
炒咖啡 | 研磨成粉狀 | 30ml無水甲醇在帶回流裝置的滴定杯中，加熱65℃，0.5g樣品 |
粗咖啡 | 研磨成粉狀 | 30ml 3:1甲醇/氯仿，0.5g樣品 |
卡布奇諾開飛粉 | 采用雙組份試劑 | 25ml工作介質(zhì)（甲醇，SO2和堿），加0.25g樣品 |
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