原子熒光光度法測定錫量
原子熒光光度法測定錫量
一、??? 主題內容與適用范圍
本作業指導書規定了土壤化探樣品及多金屬礦石中低含量錫的測定方法。
二、方法提要
試樣經過氧化鈉熔融，在鹽酸介質[ψ（HCL）=10%]中，以硫脲-抗壞血酸為還原掩蔽劑，錫與硼氫化鉀反應生成氫化物氣體，以氬氣作載氣導入電熱石英爐，火焰中的氫基與氫化物碰撞解離成自由錫原子，以無極放電燈作光源，測量熒光強度，并計算出錫含量。
三、試劑
3.1過氧化鈉（分析純）
3.2鹽酸（工業鹽酸）
3.3鹽酸（1+9）（優級純）
3.4鹽酸（1+19）（工業鹽酸）
3.5硫脲-抗壞血酸混合溶液
稱取5g硫脲，5g抗壞血酸，溶于100ml水中，現用現配。
3.6氫氧化鉀-硼氫化鉀還原劑
稱取10g硼氫化鉀置于預先溶有2.5g氫氧化鉀的500ml水中，用玻璃棒攪拌使之溶解完全。現用現配。
3.7錫標準溶液Ⅰ
3.7.1錫標準溶液Ⅰ
移取10ml國家標準物質中心購買的錫標準溶液（ρ（Sn）=100ug/ml）于100ml容量瓶中，用鹽酸（3.3）稀釋至刻度，搖勻備用。此溶液ρ（Sn）=10ug/ml。
3.7.2錫標準溶液Ⅱ
移取20ml錫標準溶液Ⅰ于100ml容量瓶中，用鹽酸（3.3）稀釋至刻度，搖勻備用。此溶液ρ（Sn）=2ug/ml。
四、??? 儀器
4.1氫化物無色散原子熒光光度計（AFS-320）
4.2錫無極放電燈
4.3氬氣（99.99%）
AFS-320型原子熒光光度計的參考分析條件
元素名稱 | 負高壓 | 總電流 | 輔助電流 | 載氣流量 | 屏蔽氣流量 | 原子化器高度 |
Sn | 280V | 80A | 40A | 400ml/min | 1000ml/min | 8mm |
五、??? 分析步驟
5.1試料
稱取0.2g試樣。
5.2空白試驗
隨同試樣做雙份空白試驗。
隨同試樣進行同類型標準試樣的分析。
5.3測定
稱取0.2g試樣于鐵坩堝中，加入2-3g過氧化鈉（3.1），用玻璃棒攪勻，用一小塊濾紙擦凈玻棒并將之放入坩堝內，再覆蓋一層過氧化鈉，放入已升溫至700℃的馬弗爐中，熔融8min 左右（可視爐膛溫度適當增減時間），取出，用水浸漬坩堝底部后按順序放入準備好的250ml燒杯中，分兩次迅速加入10ml沸水，蓋上表面皿，反應停止后，用蒸餾水洗凈表面皿，用水提取洗凈坩堝，加鹽酸（3.2）中和至清亮并過量15ml,加驅逐過氧化鈉，取下冷卻至室溫后定容至100ml.
分取適量清夜（視樣品含量高低而定）于25ml比色管，加入5ml硫脲-抗壞血酸混合溶液(3.5),2-3ml鹽酸（3.2），用水稀釋至刻度，搖勻。放置還原1小時左右以鹽酸（3.4）為載液，氫氧化鉀-硼氫化鉀為還原劑（3.6）測定。
?5.4 工作曲線的繪制
分取0，0.1，0.2，0.5，1.0，1.5，2.0，3.0ml錫標準溶液Ⅱ于25ml比色管，加入5ml硫脲-抗壞血酸混合溶液(3.5),2-3ml鹽酸（3.2），用水稀釋至刻度,搖勻。以下同5.4.2。以錫量為橫坐標，熒光強度值為縱坐標，繪制工作曲線。
六、??? 分析結果的計算
按下式計算錫的含量：
ω（Sn）/10-6=（ρ×V1 ）/（m×V2/V）
ρ—從工作曲線上查得的錫量
V1—稀釋后體積，一般為25ml
V2—分取體積
V—配成體積，一般為100ml
m—試料質量
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