【摘要】?目的 了解茶葉的衛生質量，更好地反映信陽毛尖的衛生狀況 ，對人們關切的茶葉中的農藥殘留六六六 、滴滴涕進行了跟蹤檢測。方法 采用國家標準《食品衛生檢驗方法理化部分》氣相色譜法進行檢測 。結果 表明信陽毛尖茶中農藥殘留六六六 、滴滴涕是符合國家衛生標準的 。結論 對農藥殘留問題不能掉以輕心，時時做好食品安全檢測 。

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　　【關鍵詞】?信陽毛尖；農藥殘留；衛生標準

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　　信陽毛尖，屬于綠茶類，主要生長于豫南大別山脈、南灣水庫上游，常年云霧繚繞，環境優美。長期以來，茶葉中農藥的殘留問題一直受到廣泛關注。為了解信陽毛尖的質量和衛生狀況,歷經3年時間，對信陽某區生產的毛尖茶進行了六六六、滴滴涕殘留量的檢測，以了解毛尖茶的農藥殘留情況。

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　　1 材料與方法

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　　1.1 樣品來源 在信陽盛產茶葉的主要產地河港、董家河、譚家河等茶廠隨機采集炒制待賣的成品樣各6～8份，時間在每年的4～5月，主要以春采毛尖茶為代表。

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　　1.2 儀器 北京東西電子技術研究所GC4011A氣相色譜儀，具備電子捕獲檢測器和4800A檢測數據工作站。恒溫干燥箱、粉碎機、恒溫水浴箱。100ml具塞三角瓶、移液管、刻度吸管。

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　　1.3?試劑及標準溶液 石油醚（經重蒸餾），硫酸（GR），無水硫酸鈉（AR）。六六六［GBW(E)060081-060084］、滴滴涕［GBW(E)060102-060105］標準溶液：100μg/ml。

臨用時用石油醚稀釋成混合應用液：六六六為1.6μg/ml（α-666、β-666、γ-666、δ-666均為0.4μg/ml），滴滴涕為4.0μg/ml（ρ,ρ’-DDE. o,ρ’-DDT、ρ,ρ’-DDD、 ρ,ρ’-DDT均為1.0μg/ml）。4種六六六同分異構體合并計算，4種滴滴涕同分異構體也合并計算。

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　　1.4 儀器測定條件 ECD檢測器，色譜柱：填充玻璃柱，長2m,內裝涂以1.5%OV-17和2%QF-1混合液的80-100目硅藻土(省疾控中心裝配)。柱溫：185℃，進樣口溫度：195℃,檢測器溫度：225℃。載氣：高純氮, 流速60ml/min。電流2mA。

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　　1.5 測定方法

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　　1.5.1 樣品的制備與提取 稱取100g具有代表性的樣品在烤箱中于95℃～105℃下烘烤1～2h，在干燥器中冷卻至室溫后粉碎，過40目篩，混勻，裝入樣品瓶中待測。

準確稱取上述5.00g茶葉樣放入100ml具塞三角瓶中，加入20ml石油醚，振搖0.5h后浸泡過夜，用無水硫酸鈉過濾，用少量石油醚淋洗，合并醚層，于水浴中揮去醚層，或真空減壓回收醚層剩約3ml左右，再用濃硫酸每次2.0ml凈化2～3次，離心，最后定容至5.0ml（此液每毫升相當于1g茶葉樣），吸取上層液供氣相色譜測定用。

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　　1.5.2 工作曲線 吸取上述六六六（1.6μg/ml）、滴滴涕（4.0μg/ml）混合標準應用液0.0、0.5、1、2、4、6ml置于10ml的容量瓶中, 用石油醚定容搖勻，濃度相當于六六六0.00、0.08、0.16、0.32、0.64、0.96μg/ml，滴滴涕0.00、0.20、0.40、0.80、1.60、2.40μg/ml，取1.0μl進樣，以濃度對峰面積繪制標準曲線。

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　　2 結果

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　　2.1 準確度與精密度試驗 取一已知樣品分為3份，分別加入一定量六六六、滴滴涕標準溶液，進行加標回收試驗。回收率分別為82.7%～88.5%和85.4%～92.5%。精密度分別為2.1％～5.2％和2.3％～4.7％，具體結果見表1。 表1 精密度與準確度試驗結果

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　　2.2 線性范圍與檢出限 六六六、滴滴涕的色譜峰面積分別在0～0.96μg/ml和0～2.40μg/ml范圍內與濃度呈線性相關，相關系數分別為0.9987和0.9979。以儀器最大噪聲的3倍作為檢出限，六六六、滴滴涕最低檢出濃度分別為1μg/kg和0.8μg/kg。

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　　2.3 樣品檢測結果 2005年抽檢52份，2006年抽檢46份，2007年抽檢52份，具體檢測結果見表2。表2 2005～2007年六六六、滴滴涕殘留量檢測結果

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　　3 討論

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　　檢測結果顯示2005年茶葉中六六六、滴滴涕的殘留量分別為0.021～0.125mg/kg、0.000～0.012mg/kg；2006年為0.018～0.128mg/kg、0.000～0.010mg/kg；2007年為0.010～0.088mg/kg、0.000～0.012mg/kg。

目前我國茶葉衛生標準規定茶葉中六六六、滴滴涕殘留量為0.2mg/kg［1］，從檢測結果可見信陽毛尖中的六六六、滴滴涕殘留量已遠遠低于國家衛生標準值，所檢茶葉樣品中六六六、滴滴涕殘留量無一超標。

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　　該方法為國家標準方法［2］，方法的關鍵在于樣品前處理一定要掌握好，否則得不到理想結果。

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　　雖然信陽毛尖中的六六六、滴滴涕殘留量已遠遠低于國家衛生標準限值，但由連續3年的測定數據可以看出其含量的變化很小，并無逐年降低的趨勢。因此，對茶葉中有機氯殘留量的監測不可掉以輕心。

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　　【參考文獻】

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　　1 中華人民共和國國家標準.茶葉衛生標準 GB9679-88.

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　　2 GB/T5009.19-2003,GB/T5009.57-2003.食品衛生檢驗方法理化部分.