煤焦油萘的測定
關于煤焦油的分析報告很多,但至今尚未進行毛細管氣相色譜與質譜聯用的研究。本工作中采用Varian270O氣相色譜裝置,自己改進毛細管柱,并與Va rian-CH一4質譜聯用。試樣為脫水原油經減壓蒸餾的產物(沸點范圍:200一260℃/700毛)。 分析柱是18m的玻璃柱師o.27mm),OV101作固定相,
氣相色譜儀:GC-2060
色譜柱:阿皮松¢4*2m
柱室:160---200度
汽化:250—270
檢測:150—190
外標法:萘溶于烷烴(十一烷或十二烷、葵烷)
標樣:取一定量的萘溶于烷十一烷中,標樣含量根據樣品中的所估含量配置。
樣品制備:三次萃取。稱3—4g萃取劑注入1.5g左右混合均勻的煤焦油,80度加熱,邊加熱邊攪拌,2—3分鐘后取下靜置,冷卻室溫后,將萃取液倒入已知重量的高型稱量瓶,蓋嚴。
按同法進行二次,三次萃取
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