煙草及煙草制品 水分的測定 卡爾費(fèi)休法
范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了煙草及煙草制品中水分的卡爾費(fèi)休測定方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于含水量在2%~55%范圍內(nèi)的煙草及煙草制品的水分測定。
高水分含量煙草? high-moisture tobacco
在100°C~105°C條件下干燥測定時(shí),揮發(fā)性物質(zhì)含量超過樣品質(zhì)量的20%的煙草樣品。
原理
使用無水甲醇震蕩萃取樣品,移取部分萃取液于滴定瓶中,使用無吡啶卡爾費(fèi)休試劑進(jìn)行滴定,測定樣品中的含水量。本方法應(yīng)對煙草樣品進(jìn)行處理,使樣品粒徑小于4mm。
注: 樣品處理過程若采用研磨或剪切方法,可能會(huì)造成水分的損失,可采用低溫技術(shù)予以處理。
試劑
使用分析純級(jí)試劑,水應(yīng)符合GB/T 6682中三級(jí)水的規(guī)定要求。
卡爾費(fèi)休試劑,無吡啶,滴定度約為2mg/mL~5mg/mL。
甲醇,含水量應(yīng)低于0.05%。由于甲醇易吸水,建議使用配備干燥管的自動(dòng)移取裝置封閉試劑瓶。
干燥劑,活性硅膠。
儀器
常用的實(shí)驗(yàn)室儀器和以下各項(xiàng):
所使用的玻璃儀器應(yīng)在(105±5)°C下加熱至少1h,并在放有干燥劑的干燥器中冷卻后備用。
卡爾費(fèi)休自動(dòng)滴定儀
??? 滴定終點(diǎn)判定裝置,根據(jù)雙指示電極電流法。
??? 雙鉑電極。
??? 磁攪拌器。
??? 滴定瓶。
??? 自動(dòng)滴定管。
震蕩器,振動(dòng)頻率可調(diào)節(jié)為155r/min。
微量注射器,50μL 。
單刻度移液管,10mL、20mL。
具塞錐形瓶,250mL、500mL。
烘箱,溫度可調(diào)控為(105±5)°C。
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