原子吸收分析法中--物理干擾的消除方法
由于物理干擾是非選擇性干擾,其消除的方法有一定的通用性。主要方法有:
(1)用與分析試樣組成相似的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液制作校正曲線,這是最常用的方法。在有些情況下,并不完全清楚分析試樣的組成難于進(jìn)行試樣組成的匹配。
(2)當(dāng)配制與分析試樣組成相似的標(biāo)準(zhǔn)溶液有困難時(shí),可用標(biāo)準(zhǔn)加入法。標(biāo)準(zhǔn)加入法可以消除物理干擾,提高測(cè)定的準(zhǔn)確度,但不能補(bǔ)償寬帶分子吸收的影響。其所依據(jù)的原理是吸光度的加和性,不能存在相對(duì)系統(tǒng)誤差,即試樣的基體效應(yīng)不得隨分析元素含量對(duì)干擾組分含量的比值改變而改變,要求分析元素標(biāo)準(zhǔn)加入量不能過(guò)大,且控制在校正曲線的線性范圍內(nèi)。使用標(biāo)準(zhǔn)加入法,必須很好地校正背景和“空白”值。
(3)試樣中待測(cè)元素濃度較高時(shí),在靈敏度能滿足要求的情況下,可以采用稀釋溶液的方法減小或消除物理干擾。在火焰原子吸收法中稀釋溶液還可避免燃燒器的燃燒縫堵塞現(xiàn)象。
(4)用雙道原子吸收分光光度計(jì)時(shí),以待測(cè)元素與內(nèi)標(biāo)元素的原子吸收強(qiáng)度比制作校正曲線進(jìn)行定量,也能有效地消除物理干擾。
(5)在電熱原子吸收光譜法中,加入某種化學(xué)改進(jìn)劑與待測(cè)元素生成難揮發(fā)化合物,可以消除在干燥與灰化過(guò)程中的共揮發(fā)、藏等物理干擾。例如在硝酸溶液中砷只能穩(wěn)定至600℃,加入鎳后,砷與鎳之間可生成為一種金屬間化合物,可以使灰化溫度升至1400℃。又如在硝酸溶液中,鎘在500℃就開(kāi)始損失,加入磷酸二氫銨后生成相應(yīng)的鹽類(lèi),灰化溫度可提高到900℃。