羥苯磺酸鈣
性狀
本品為白色或類白色粉末;無臭;遇光易變質,有吸濕性本品極易溶于水,易溶于乙醇或丙酮,極微溶于三氯甲烷或乙醚
鑒別
(1)取本品約0.1g,置試管中,加乙醇2ml溶解,滴加三氯化鐵試液2滴,顯藍色,放置后變為藍紫色。(2)取本品約0.1g,加水2ml溶解,將溶液分為2份,一份加硝酸1ml,水浴中加熱15~20分鐘,放冷,加氯化鋇試液lml,立即產生白色沉淀;另一份加硝酸1滴,再加氯化鋇試液1ml,無沉淀產生。(3)取本品,加水溶解并稀釋制成每1ml中約含25g的溶液,照紫外-可見分光光度法(通則0401)測定,在221nm與301nm的波長處有最大吸收。(4)本品的水溶液顯鈣鹽的鑒別反應(通則0301)
檢查
酸度取本品,加水溶解并稀釋制成每1ml中含0.1g的溶液,依法測定(通則0631),pH值應為4.5~6.0溶液的澄清度與顏色取本品1.0g,加水10m溶解后溶液應澄清無色;如顯渾濁,與1號濁度標準液(通則0902第一法)比較,不得更濃;如顯色,與黃色1號標準比色液(通則0901第一法)比較,不得更深。硫酸鹽取本品1.0g,依法檢查(通則0802),與標準硫酸鉀溶液3.0m1制成的對照液比較,不得更濃(0.03%)。有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。避光操作。供試品溶液取本品,精密稱定,加水溶解并定量稀釋制成每1ml中約含1mg的溶液。對照溶液精密量取供試品溶液適量,用水定量稀釋制成每1ml中約含1pg的溶液。對照品溶液取雜質Ⅰ對照品,精密稱定,加水溶解并定量稀釋制成每1ml中約含1pg的溶液系統適用性溶液取羥苯磺酸鈣與雜質Ⅰ對照品各適量,加水溶解制成每1ml中分別約含100gg與1g的混合溶液。色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈0.05mol/L磷酸二氫銨溶液(2:98)為流動相;檢測波長為300nm;進樣體積10l系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,理論板數按羥苯磺酸鈣峰計算不低于1000羥苯磺酸鈣峰與雜質Ⅰ峰之間的分離度應符合要求。測定法精密量取供試品溶液、對照溶液與對照品溶液分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的倍限度供試品溶液色譜圖中,如有與雜質Ⅰ峰保留時間一致的色譜峰,按外標法以峰面積計算,不得過0.1%;其他單個雜質峰面積不得大于對照溶液的主峰面積(0.1%);雜質總量不得過0.2%。殘留溶劑照殘留溶劑測定法(通則0861第二法)測定。內標溶液取正丙醇,用水稀釋制成每1ml中約含120μg的溶液。供試品溶液取本品約0.2g,精密稱定,置頂空瓶中,精密加入內標溶液2ml使溶解,密封,對照品溶液取乙醇、異丙醇和1,2-二氯乙烷各適量,精密稱定,加內標溶液定量稀釋制成每1ml中約含乙醇500μg、異丙醇5004g和1,2-二氯乙烷0.5μg的混合溶液,精密量取2ml,置頂空瓶中,密封。色譜條件以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷(或極性相近)為固定液;起始溫度為40℃,維持5分鐘,以每分鐘10℃的速率升溫至150℃,保持2分鐘,以每分鐘20℃的速率升溫至240℃,維持3分鐘;進樣口溫度為230℃;檢測器溫度為250℃;頂空瓶平衡溫度為70℃,平衡時間為30分鐘系統適用性要求對照品溶液色譜圖中,各成分峰之間的分離度均應符合要求。測定法取供試品溶液與對照品溶液分別頂空進樣,記錄色譜圖。限度按內標法以峰面積計算,乙醇、異丙醇與1,2-二氯乙烷的殘留量均應符合規定。水分取本品,照水分測定法(通則0832第一法1)測定,含水分應為4.0%~6.0%鐵鹽取本品1.0g,依法檢查(通則0807),與標準鐵溶液1.0m制成的對照液比較,不得更深(0.001%)重金屬取本品1.0g,加水適量溶解后,加醋酸鹽緩沖液(pH3.5)2ml,用水稀釋至25ml,依法檢查(通則0821第法),含重金屬不得過百萬分之十五
含量測定
取本品約0.2g,精密稱定,加水10ml使溶解,加稀硫酸40m1與鄰二氮菲指示液2滴,用硫酸鈰滴定液(0.lmol/L)滴定至溶液顯黃綠色。每lnl硫酸鈰滴定液(0.1mol/L)相當于10.46mg的C12H1oCaO10S2
類別
毛細血管保護藥
貯藏
密封,在涼暗、干燥處保存。
制劑
羥苯磺酸鈣膠囊雜質I(氫醌) C6H6O2110.11 1,4-苯二醇
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焦點事件
