食品中氟蟲腈及其代謝物殘留量測定高效液相色...（一）
食品中氟蟲腈及其代謝物殘留量測定高效液相色譜串聯質譜法
1范圍
本標準規定了食品中氟蟲精及其代謝物氟蟲腈亞砜、氟蟲腈砜和氟甲睛殘留量的高效液相色譜-串聯質譜檢測方法。
本標準適用于蘋果、芒果、尖椒、大米、綠茶、豬肝、牛肉、蝦、雞蛋中氟蟲腈及其代謝物殘留量的檢測，其它同類食品可參照執行。
2規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
GB2763食品安全國家標準食品中農藥殘留限量
GB/T27404實驗室質量控制規范食品理化檢測
GB/T 6682分析實驗室用水規格和試驗方法
3原理
試樣中的氟蟲腈及其代謝物殘留量用1%醋酸乙睛振蕩提取，用吸附劑Na2SO。、PSA、C18和GCB進行凈化，高效液相色譜-串聯質譜法測定，外標法定量。
4試劑及其配制
除另有規定外，所有試劑均為分析純，水為符合GB/T 6682中規定的一級水。
4.1試劑和材料
4.1.1 乙腈(C2H2N) :色譜純。
4.1.2甲醇(CH,OH) ;色譜純。
4.1.3醋酸(CH,COOH) :色譜純。
4.1.4無水硫酸鈉 (Na2SO4) :用前于650C灼燒4h，處于干燥器中冷卻使用。
4.1.5無水醋酸鈉 (CHjCOONa)。
4.1.6無水 硫酸鎂(MgSO4)。
4.1.7 N-丙基乙二胺 (PSA) : 40-60 pm。
4.1.8 HC-C18 型吸附劑(C18) : 40- -63 pum. :
4.1.9石墨化炭黑(GCB) ; 120-400 MESH。
4.1.10凈化管: 分別稱取1.00 g Na2SO4、0.30 g PSA、0.20gC18和0.10gGCB至15 mL離心管中。
4.2溶液配制
4.2.1 1%醋酸乙腈溶液:取10 mL酷酸，加入乙腈并定容至1000 mL。
4.2.2乙腈水溶液 (1+1, v/v) :取500mL乙腈，加入500mL水，播勻備用。.
4.3標準品
4.3.1氟蟲睛: Fipronil, CzH4CnFsNzOS， CAS號120068-37-3，純度大于等于98%。
4.3.2氟蟲腈砜: Fiproi-sulfone, CzHLCzF&N4O2S, CAS號120068-36-2.純度大于等于98%。
4.3.3氟蟲腈 亞砜: Fipronil- sulide. CH4C2FN,S，CAS號120067-83-6，純度大于等于98%。
4.3.4氟甲腈: Fipronil-desulfinyl, CpH4CpFsN4, CAS號205650-65-3.純度大于等于9%。
4.4標準溶液配制
4.4.1標準儲 備液:分別稱取適量(精確至0.0001 g)各標準物質，用丙酮溶解配制濃度為100ug/mL的標準儲備液，避光-18C保存，保存期12個月。
4.4.2混合標準中間液:分別準確移取適量的氟蟲腈、氟蟲臘砜、氟蟲睛亞砜和氟甲腈標準儲備液，
用甲醇稀釋配制成濃度為1 μg/mL，避光-18C保存， 保存期1個月。
