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液相色譜儀圖譜基線漂移的原因及處理辦法

2022.2.01

基線漂移

原因

解決辦法

1、柱溫波動。(即使是很小的溫度變化都會引起基線的波動。通常影響示差檢測器、電導(dǎo)檢測器、較低靈敏度的紫外檢測器或其它光電類檢測器。)

控制好柱子和流動相的溫度,在檢測器之前使用熱交換器

2、流動相不均勻。(流動相條件變化引起的基線漂移大于溫度導(dǎo)致的漂移。)

使用HPLC級的溶劑,高純度的鹽和添加劑。流動相在使用前進行脫氣,使用中使用氦氣。

3、流通池被污染或有氣體

用甲醇或其他強極性溶劑沖洗流通池。如有需要,可以用1N的硝酸。(不要用鹽酸)

4、檢測器出口阻塞。(高壓造成流通池窗口破裂,產(chǎn)生噪音基線)

取出阻塞物或更換管子。參考檢測器手冊更換流通池窗。

5、流動相配比不當(dāng)或流速變化

更改配比或流速。為避免這個問題可定期檢查流動相組成及流速。

6、柱平衡慢,特別是流動相發(fā)生變化時

用中等強度的溶劑進行沖洗,更改流動相時,在分析前用10-20倍體積的新流動相對柱子進行沖洗。

7、流動相污染、變質(zhì)或由低品質(zhì)溶劑配成

檢查流動相的組成。使用高品質(zhì)的化學(xué)試劑及HPLC級的溶劑

8、樣品中有強保留的物質(zhì)(高K’值)以饅頭峰樣被洗脫出,從而表現(xiàn)出一個逐步升高的基線。

使用保護柱,如有必要,在進樣之間或在分析過程中,定期用強溶劑沖洗柱子。

9、使用循環(huán)溶劑,但檢測器未調(diào)整。

重新設(shè)定基線。當(dāng)檢測器動力學(xué)范圍發(fā)生變化時,使用新的流動相。

10、檢測器沒有設(shè)定在最大吸收波長處。

將波長調(diào)整至最大吸收波長處


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