羥甲香豆素
性狀
本品為白色或類白色的結(jié)晶性粉末;無臭。本品在甲醇、乙醇或丙醇中略溶,在水中不溶;在氫氧化鈉溶液中易溶。熔點(diǎn)本品的熔點(diǎn)(通則0612)為188~192℃。吸收系數(shù)避光操作。取本品約0.125g,精密稱定,置250ml量瓶中,加0.1mol/L氫氧化鈉溶液25ml,振搖使溶解,用水稀釋至刻度,搖勻,精密量取適量,用0.002mol/L氫氧化鈉溶液定量稀釋制成每1m中含5g的溶液。照紫外可見分光光度法(通則0401),在360nm的波長處測定吸光度,吸收系數(shù)(E1)為1031~1139。
鑒別
(1)取本品適量,加乙醇2ml使溶解,在日光下顯淺紫色熒光,加氫氧化鈉試液2滴,溶液顯藍(lán)色熒光,加稀鹽酸2~3滴,熒光即消失,置紫外光燈下照射顯強(qiáng)黃綠色熒光。(2)本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照的圖譜(光譜集438圖)一致
檢查
酸度取本品1.0g,加水50ml,振搖10分鐘,濾過,取濾液,依法測定(通則0631),pH值應(yīng)為5.5~7.0。有關(guān)物質(zhì)照高效液相色譜法(通則0512)測定。避光操作。供試品溶液取本品適量,精密稱定,加流動相溶解并定量稀釋制成每1ml中含1mg的溶液。對照品溶液(1)取羥甲香豆素對照品約20mg與間苯二酚對照品約10mg,精密稱定,置同一100ml量瓶中,加流動相溶解并稀釋至刻度,搖勻。對照品溶液(2)精密量取對照品溶液(1)1ml,置200ml量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻。色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇-磷酸鹽緩沖液(0.156%磷酸二氫鈉280ml加0.358%磷酸氫二鈉720ml,用磷酸調(diào)節(jié)pH值至7.0)(49:51)為流動相;檢測波長為270nm;進(jìn)樣體積20l。系統(tǒng)適用性要求對照品溶液(1)色譜圖中,羥甲香豆素保留時(shí)間約為7分鐘,間苯二酚峰相對于羥甲香豆素峰的保留時(shí)間約為0.5。間苯二酚峰與羥甲香豆素峰之間的分離度應(yīng)大于10。測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液(2),分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至30分鐘限度供試品溶液色譜圖中如有雜質(zhì)峰,按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算,間苯二酚不得過0.05%,其他單個(gè)雜質(zhì)以對照品溶液(2)中羥甲香豆素峰面積計(jì)算,不得過0.1%,雜質(zhì)總量不得過0.2%。硫酸鹽取本品1.0g,加水40ml,振搖5分鐘,濾過,取濾液20ml,依法檢查(通則0802),與標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液2.0ml制成的對照液比較,不得更濃(0.040%)。干燥失重取本品,在105℃千燥至恒重,減失重量不得過0.5%(通則0831)。熾灼殘?jiān)”酒?.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘?jiān)坏眠^0.1%。重金屬取熾灼殘?jiān)?xiàng)下遺留的殘?jiān)?依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之十
含量測定
避光操作。取本品約0.15g,精密稱定,加二甲基甲酰胺40ml溶解,照電位滴定法(通則0701),用氫氧化四甲基銨滴定液(0.1mol/L)滴定,滴定的結(jié)果用空白(水8.5ml加二甲基甲酰胺40ml)試驗(yàn)校正。每1ml氫氧化四甲基銨滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于17.62mg的CoHO3。
類別
利膽藥
貯藏
遮光,密封,在陰涼干燥處保存
制劑
(1)羥甲香豆素片(2)羥甲香豆素膠囊
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科技前沿
