第十三屆全國離子色譜學術大會報告(二)
華東理工大學分析測試中心 施超歐高級工程師
來自華東理工大學分析測試中心的施超歐老師為大家做了題為《被動采樣-離子色譜法在博物館微環境污染氣體檢測中的應用》的報告。
施老師在報告中指出文物是博物館一切活動的基礎,文物保護極為重要。對于館藏文物影響較大的是有機酸(如甲酸、乙酸等)、臭氧、氮氧化物等。由于博物館環境的特殊性,在現有的國家標準中缺少對應的有效檢測手段。被動采樣無需電源,操作簡單,可重復使用,適合長時間檢測,因此非常適合博物館特定環境的污染氣體采集;離子色譜法檢測污染氣體同常規的化學法比色分析相比,對環境污染少、分析速度快并且可同時測定多種成分、靈敏度高、重復性好。基于上述原因,施老師課題組建立了被動采樣-離子色譜法來檢測博物館微環境污染氣體。
氣體被動采樣器
針對于不同污染氣體的采集,施老師課題組先后開發了污染氣體被動采樣器、堿性氣體被動采樣器、酸性及氧化性氣體被動采樣器、NO2和SO2被動采樣器。然后根據被測陰、陽離子的特點,選擇裝有不同類型吸收液的被動采樣器采集樣品,采用不同的流動相體系及梯度或等度洗脫方式,選擇不同型號、不同檔次的儀器類型進行比較,同時比較了不同類型色譜柱,最終建立了一套完整的檢測博物館微環境污染氣體的實驗方法,從而開辟了被動采樣-離子色譜法在博物館污染氣體檢測這一新型領域研究。目前該方法已應用于全國各地的博物館,以及上海世博會文物展覽的現場采樣分析。
戴安中國有限公司產品部經理 劉肖先生
來自戴安中國有限公司產品部經理劉肖先生,為大家做了題為《大氣顆粒物及部分氣態前體物的連續在線觀測(URG-9000D)》的報告。
劉經理在報告中講道,隨著經濟高速發展,機動車數量急劇增長,大氣污染日益嚴重。大氣顆粒物是形成大氣污染的重要污染物之一。顆粒物中的水溶性成分,包括無機組分和有機組分,它們對人體健康有嚴重的危害性,同時影響大氣降水和云霧水的酸度,影響大氣能見度和全球氣候。因此對顆粒物和污染氣體的研究具有重要意義。URG公司是一家集旋流凈化、特氟龍涂層鋁管、滲透膜、平行膜采樣器等技術于一身,專門制作大氣采樣裝置的專業性公司,其與美國EPA大氣監測機構具有非常好的合作關系,在美國EPA及世界各地有超過30臺URG儀器正被使用。美國戴安公司將該儀器結合離子色譜技術,使之成功應用于大氣環境監測。URG公司與美國戴安公司的合作達10年之久。
由于傳統膜采樣方法存在諸多不足,如采樣時間長、前處理步驟繁瑣易污染樣品,待分析的揮發性物質易損失等,故連續在線監測儀器應運而生。其中URG公司生產的AIM(Ambient Ion Monitor)就是這樣的儀器。
劉經理接下來從URG-9000D整套設備的技術細節上為大家進行了詳細分析。在采樣器樣品管的材質方面,URG公司專門設計并生產了可耐極端溫度條件的特氟龍材質鋁金屬管;采樣器原理方面,采樣器URG氣體采樣裝置部分所采用的是氣體透過性膜技術,空氣中氣態污染物可穿過膜進入吸收液通道,并與雙氧水反應,此過程動力學原理為氧化還原反應,保證了對氣態污染物的完全吸收,其中薄膜具有阻隔氣溶膠進入吸收液通道的作用,保證了氣溶膠監測的回收率。
URG為何選用戴安的離子色譜產品?劉經理解釋到:首先進樣方式方面,戴安公司選用陰陽離子分流進樣方式,可以保證陰陽離子系統無交叉污染,提高檢測結果的精準度。其中戴安公司陽離子抑制器是戴安公司ZL技術,使用該技術可提高檢測靈敏度、線性范圍寬、檢測限低;戴安公司是唯一一家采用連續自動再生微膜抑制器的離子色譜公司,無需使用任何酸作再生液。其次,戴安公司采用2mm微孔體系,如配置20L淋洗液,可保證連續工作50天以上。再者,在離子色譜選擇方面,戴安公司技術可選用任何型號離子色譜,可升級至化學試劑離子色譜技術,可以完成在線產生梯度淋洗,操作者只需要定期加水即可得到實時檢測結果。此外戴安公司提供的是最先進的氣體采樣技術和離子色譜技術,升級方便,具有很強的靈活性,如升級到“只加水”技術,則可在最大程度上節約時間,節省勞動力,減少操作誤差,給出最好的重現性。
常州大學化學化工學院 孔泳老師
來自常州大學化學化工學院的孔泳老師為大家介紹了分子印跡導電聚苯胺(MICPs)電極柱用于天冬氨酸光學異構體的分離。
孔老師在報告中講道,存在于自然界的氨基酸都是L型的,而人工合成的氨基酸是L型與D型共存的。D型氨基酸可能會對人體造成不同程度的危害,因此對氨基酸同分異構體的檢測控制是十分必要的。分離氨基酸光學異構體的常用方法是色譜法,但是一般樣品需要衍生,柱子昂貴且易被污染,孔老師在報告以天冬氨酸作為典型例子,為大家介紹了用分子印跡導電聚苯胺(MICPs)電極柱來分離其光學異構體。
在實驗中,孔老師優化了MICPs電極柱托摻雜/摻雜條件,考查了MICPs電極柱對各種氨基酸光學異構體的吸附差別,分析了MICPs材料的摻雜/脫摻雜性能,分別考查了MICPs前軀體修飾金電極恒電位還原脫摻雜時EQCM的頻率變化以及MICPs修飾金電極分別對各種氨基酸光學異構體吸附時EQCM的頻率變化差別等等。最終實驗結果得到MICPs電極柱的最佳脫摻雜/摻雜電位和時間和MICPs電極柱對天冬氨酸異構體的手性選擇系數。通過實驗證明了MICPs在經過脫摻雜/摻雜后仍能保持良好的電化學活性,可以作為優良的電極柱填充材料來有效分離天冬氨酸光學異構體。
哈爾濱師范大學化學化工學院 于泓教授
來自哈爾濱師范大學化學化工學院的于泓老師為大家介紹了離子液體的色譜分析。離子液體又稱室溫離子液體,是在室溫及相鄰溫度下呈液態的熔融鹽。離子液體推動了綠色化學的發展,其廣泛應用于有機化學、催化、電化學、分析化學等。離子液體陰、陽離子的分離分析方法包括高效液相色譜法、離子色譜法、毛細管電泳法。
于老師在離子液體陰離子分析實驗中,考查對比了離子色譜-直接電導檢測法和整體柱高效液相色譜法兩種分析方法。實驗結果表明離子色譜法用于離子液體陰離子的分析,方法簡單且易于操作;整體柱高效液相色譜分析快速,尤其適用于疏水性強的離子液體陰離子(如六氟磷酸根)的測定。
于老師在離子液體陽離子的分析實驗中,以分析烷基咪唑離子液體陽離子為例,分別考查對比了離子色譜-直接電導檢測法、離子對色譜法和整體柱離子對色譜法三種分析方法。最終實驗結果表明:以上三種方法各具特色,均可實現咪唑離子液體陽離子的分離測定,在實際中可根據實驗室具備的條件加以選擇。在檢測靈敏度和基線噪音方面,采用紫外檢測優于直接電導檢測;在分析速度和分離效果方面,用整體柱優于填充柱,用梯度淋洗優于等度淋洗。綜合考慮,用整體柱離子對色譜-紫外檢測法梯度淋洗分離測定咪唑離子液體陽離子的結果最佳,可達到快速、靈敏、準確、可靠的分析。