解決方案|氣相色譜法測定硫化劑中成分
硫化劑是橡膠加工中不可或缺的重要助劑,它在橡膠的硫化過程中起著至關重要的作用。硫化劑能夠引發橡膠分子鏈之間的交聯反應,使橡膠從線型結構轉變為三維網狀結構,從而提高橡膠的物理機械性能和化學穩定性。如果硫化劑中某種成分含量過高或過低,都可能導致橡膠制品的性能不達標,甚至出現質量問題。例如,硫黃是橡膠硫化過程中最常用的硫化劑之一,但其用量必須嚴格控制。過多會導致橡膠制品變硬變脆,過少則無法形成足夠的交聯網絡,影響橡膠制品的強度和彈性。因此,準確測定硫化劑中成分的含量,對于確保橡膠制品的質量至關重要。
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氣相色譜法是一種基于樣品中各組分在氣相和固定相之間分配系數的差異,實現混合物分離和定量的分析方法。在硫化劑成分測定中,氣相色譜法能夠在短時間內完成大量樣品的分離和檢測,大大提高了工作效率。本文建立了GC-4100氣相色譜儀檢測硫化劑中有機物組分。該方法重復性好,準確度高,可供相關人員參考。
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GC-4100?氣相色譜儀
儀器與試劑
GC-4100氣相色譜儀(FID檢測器);
微量進樣器。
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實驗條件
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柱箱溫度 | 100℃(3min)?3℃/min | 檢測器名稱 | 火焰光度(FPD)-S |
進樣口溫度 | 250℃ | 檢測器溫度 | 250℃ |
柱流量(A) | 2.0mL/min | 載氣、補充氣 | N2 |
分流流量 | 50.0?mL/min | 補充氣流量 | 30.0?mL/min |
色譜柱名稱 | KB-5 | 衰減 | 4 |
色譜柱規格 | 60.0m?*?0.32mm?*?0.25μm | 靈敏度 | 中 |
進樣方式 | 分流進樣 |
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實驗結果
譜圖:(0.2μL進樣量)
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分析結果:
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定量方法: 歸一法
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序號 | 組分名 | 保留時間 | 峰面積 | 峰高 | 面積歸一法含量 |
1 | Comp.1 | 12.19 | 12958 | 5802 | 2.40% |
2 | Comp.2 | 12.92 | 173 | 258 | 0.03% |
3 | Comp.3 | 15.77 | 519737 | 163867 | 96.38% |
4 | Comp.4 | 16.81 | 1823 | 892 | 0.34% |
5 | Comp.5 | 22.49 | 966 | 258 | 0.18% |
6 | Comp.6 | 26.39 | 3585 | 1005 | 0.66% |
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結論
本文建立了GC-4100 氣相色譜儀檢測硫化劑中成分含量的方法。儀器的高分辨率使得各組分在色譜柱內得到了良好的分離,所得到的譜圖清晰、純凈。這為氣相色譜儀在化工檢測、工業生產的應用提供了有益的參考。