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晶體日記（六）：一顆怕冷的晶體

布魯克X射線部門

2022.3.25

低溫環境下測單晶

現在不同于以前，液氮低溫下測單晶，在很多時候都是標配。因為在液氮低溫的Freeze下，很多脆弱的晶體才能變得穩定，安靜地待在那里經受X射線的照射，讓我們能夠采集到數據。即便是穩定的晶體，使用低溫收集數據，原子的熱振動降低，不僅衍射能力增強，很多時候還能避免后續一些結構精修的煩惱，比如無序。在液氮幾乎白菜價的今天，我們巴不得每個晶體都在低溫下享受一下速凍。

But，如果盲目的認為低溫收數據就一定好，如同很多單晶科學里傳的似乎板上釘釘的謠傳一樣，那你也許會錯過很多科學發現，甚至“抱憾終生“。有人抗熱，有人抗冷。晶體也是一樣，并不是所有的晶體都適合承受液氮的寒冷，也許凍住了就變身了。

我相信很多同學都遇到過類似的情況，晶體長的很漂亮，但是低溫下測試都沒有什么衍射。我們通常會認為這是由于晶體內部的結構堆積的周期性太差，徒有其表。很少有人去懷疑晶體在低溫下會掛掉。當然這種情況并不常見。

實驗發現

去年的時候做了一個非常有意思的晶體，雖然這是一個美麗的失誤，但是卻發現了更很有意思的事情。顯微鏡下這個晶體長得晶瑩剔透，像極了一塊塊冰糖（為什么不是寶石，自己腦補…）。晶體起初被認為是一顆超分子的晶體，然而初始的衍射圖卻有些讓人不解。雖然晶體的衍射能力很強，但是衍射點的排列卻有些讓人無語，完全不像是單晶的樣子，也不應該是一個超分子的晶體所具有的晶胞大小的衍射圖。

問題一：是什么？

衍射圖如此，也就沒有什么希望得到準確的晶胞參數，更沒有必要繼續做下去。幾乎可以斷定的是這不會是目標的超分子晶體，但是總有人詭辯說”萬一”呢？好吧，實際上是強烈的好奇心在驅使著我去一探究竟。這到底是什么，又究竟是為什么會發生這種現象。

實際上這個問題并不難解決，因為晶體在顯微鏡下是晶瑩剔透的“冰糖”，而在上樣之后就沒那么透徹了，變得朦朦朧朧。對于一顆這么好看的晶體來說，這顯然是發生了什么。于是第一個操作，關掉低溫。此時晶體仍然保持著透明的狀態，衍射圖變得異常的清晰起來，這個一定是一顆salt crystal。至于為什么，請初學者自行補課。