【顆粒知識庫】干法測試結果的準確性如何判斷


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本文摘要
“顆粒知識庫”上一篇文章中,我們講了干法測量中分散壓力的選擇與評估方法,那么激光粒度儀干法測試結果的準確性除了受分散壓力的影響外,還有其他的影響因素,我們又要如何判斷結果是否準確呢?讓我們接著上一期的話題繼續為大家答疑解惑。

01丨干法測試的保證
一般情況下,為確保干法測試結果的準確,測試過程中需要滿足以下三個條件:
取樣:保證均一性
物質參數設置正確:折射率和吸收率
測試條件合適:保證良好的進樣速度,選擇合適的分散壓力
在滿足上述三個條件后,獲得良好的數據重現性,數據質量即可確認為可靠。
不過不同行業,對樣品測試也有不同的標準,需要以各行業要求為準。如下表:

圖1 不同行業標準中對樣品測試的要求

02丨干法分散進樣速度的選擇
上一期講述了測試條件中選擇合適的分散壓力,那么理想的進樣速度又該如何選擇?通常情況,我們需要通過手動測量,得到最佳進樣速度,步驟如下:
設置長的測量時間
將樣品放到進樣托盤上
設置進樣氣壓為4 bar
手動從低到高調節進樣速度,直到獲得一個平滑穩定的流動,遮光度也穩定在設定范圍
我們知道測量進樣速度取決于顆粒粉末本身的流動性,理想的進樣速度,通常使測量遮光度穩定較低水平0.5%和6%之間。

03丨干法分散遮光度過濾
遮光度過濾功能的目的,通過設置遮光度范圍,確保極少或沒有樣品顆粒流過樣品窗時的噪音信號,和樣品濃度過高時沒有充分分散的團聚顆粒信號不被記錄。


圖2 遮光度過濾示意圖

圖3 遮光度設置

圖4 手動窗口調節進樣速度,注意觀察遮光度變化
看到隨機跳動的短柱后,點擊“進樣”,并從低到高調節進樣速度,同時觀察左邊遮光度的變化,讓遮光度處于2-3%的最佳范圍內。
結
論
Conclusion
總結干法測量獲得良好測量的基本原則:
背景測量時間足夠長,通常為8秒左右
設置遮光度過濾,確保測量過程中遮光度變化基本穩定在范圍內
對未知樣品進行壓力滴定,分散壓力可通過顯微鏡或者濕法結果確認
一次進樣只測試一次,設定足夠長的測試時間,確保樣品托盤上的絕大部分樣品被取樣
每次測試結束,清理樣品盤,保持樣品盤的光滑度
測試完細粉后,用60-100μm的石英砂粗粉高壓進樣,清理內部管路

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