食品中氟蟲腈及其代謝物殘留量測定高效液相色...（二）
4.4標準溶液配制
4.4.1標準儲 備液:分別稱取適量(精確至0.0001 g)各標準物質，用丙酮溶解配制濃度為100ug/mL的標準儲備液，避光-18C保存，保存期12個月。
4.4.2混合標準中間液:分別準確移取適量的氟蟲腈、氟蟲臘砜、氟蟲睛亞砜和氟甲腈標準儲備液，
用甲醇稀釋配制成濃度為1 μg/mL，避光-18C保存， 保存期1個月。
4.4.3混合標準工作液: 準確移取適量的混合標準中間液，用乙腈水(4.2.2) 配制成適用濃度(至少
5個濃度系列，用于做標準工作曲線)，現配現用。
5儀器設備
5.1高效液相色譜-串聯質譜儀，配有電噴霧離子源(ESI源)。
5.2分析天平: 感量0.01 g和0.0001 go
5.3刀式研磨儀。
5.4 粉碎機。
5.5離心機: 4000 r/min.
5.6 渦旋振蕩器。
5.7垂直或水平往復型振蕩器。
5.8移液器: 100 山，1000 此，5000 uL。
5.9容量瓶: 100 mL。
5.10微孔濾膜: 0.22 um，有機相。
5.11聚丙烯離心管: I5 mL，50 mL。
6試樣制備 與保存
6.1 取樣要求
樣品的取樣部位按GB 2763附錄A執(zhí)行，在制樣的操作過程中，應防止樣品受到污染或發(fā)生殘留物
含量的變化。
6.2試樣制備
6.2.1 蘋果、芒果、尖椒
取樣品500g，切碎，再用刀式研磨儀均質化，裝入潔凈容器。
6.2.2 大米、茶葉
取樣品500g ( 茶葉取200g)，用粉碎機充分磨碎，混勻，裝入潔凈容器。
6.2.3豬肝、 牛肉、蝦
取樣品500g,切成小塊，再用刀式研磨儀均質化，裝入潔凈容器。
6.2.4 雞蛋
取樣品500g，去殼，再用刀式研磨儀均質化，裝入潔凈容器。
6.3 試樣保存
雞蛋等試樣4C避光保存:蘋果、芒果、尖椒、豬肝、牛肉、蝦等試樣于≤-18C避光保存:大米、
茶葉等試樣于室溫干燥處避光保存。
7分析步驟
7.1稱樣及預處理
7.1.1 蘋果、芒果、尖椒
稱取10g (精確至0.01 g)均勻試樣于50 mL聚丙烯離心管中。
7.1.2 大米、豬肝、牛肉、蝦、雞蛋
稱取5g (精確至0.01 g)均勻試樣于50 mL聚丙烯離心管中，加入 5mL水，渦旋振蕩1
min,室溫浸泡20min，期間振蕩2~3次。肉類和內臟處理后應呈乳糜狀。
7.1.3茶葉
稱取2g (精確至0.01 g)均勻試樣于50 mL聚丙烯離心管中，加8mL水，渦旋振蕩1min,室
溫:浸泡20 min。
6.2.2 大米、茶葉
取樣品500g ( 茶葉取200g)，用粉碎機充分磨碎，混勻，裝入潔凈容器。
6.2.3豬肝、 牛肉、蝦
取樣品500g,切成小塊，再用刀式研磨儀均質化，裝入潔凈容器。
6.2.4 雞蛋
取樣品500g，去殼，再用刀式研磨儀均質化，裝入潔凈容器。
6.3 試樣保存
雞蛋等試樣4C避光保存:蘋果、芒果、尖椒、豬肝、牛肉、蝦等試樣于≤-18C避光保存:大米、
茶葉等試樣于室溫干燥處避光保存。
7分析步驟
7.1稱樣及預處理
7.1.1 蘋果、芒果、尖椒
稱取10g (精確至0.01 g)均勻試樣于50 mL聚丙烯離心管中。
7.1.2 大米、豬肝、牛肉、蝦、雞蛋
稱取5g (精確至0.01 g)均勻試樣于50 mL聚丙烯離心管中，加入 5mL水，渦旋振蕩1
min,室溫浸泡20min，期間振蕩2~3次。肉類和內臟處理后應呈乳糜狀。
7.1.3茶葉
稱取2g (精確至0.01 g)均勻試樣于50 mL聚丙烯離心管中，加8mL水，渦旋振蕩1min,室
溫:浸泡20 min。
