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GC-MS中GC、MS的主要作用

2022.10.10

GC是氣相色譜法利用不同物質(zhì)在固定相和流動(dòng)相分配系數(shù)的差別,使不同化合物從色譜柱流出的時(shí)間不同,以達(dá)到分離的目的。質(zhì)譜法是利用帶電粒子在磁場(chǎng)或電場(chǎng)中的運(yùn)動(dòng)規(guī)律,按其質(zhì)荷比實(shí)現(xiàn)分離分析,測(cè)定離子質(zhì)量及其強(qiáng)度分布。GC是進(jìn)樣系統(tǒng),MS是檢測(cè)器,。
聯(lián)用的優(yōu)勢(shì)有
1、可以有選擇地只檢測(cè)所需要的目標(biāo)化合物的特征離子,而不檢測(cè)不需要的質(zhì)量離子,加大地提高了檢測(cè)靈敏度。
2、可以獲得質(zhì)量、保留時(shí)間、強(qiáng)度三維信息
3、附近了分析技術(shù)的計(jì)算機(jī)化。
一.“氣質(zhì)聯(lián)用儀”的結(jié)構(gòu)和原理 氣質(zhì)聯(lián)用儀是指將氣相色譜儀和質(zhì)譜儀聯(lián)合起來使用的儀器。質(zhì)譜法可以進(jìn)行有效的定性分析,但對(duì)復(fù)雜有機(jī)化合物的分析就顯得無能為力;而色譜法對(duì)有機(jī)化合物是一種有效的分離分析方法,特別適合于進(jìn)行有機(jī)化合物的定量分析,但定性分析則比較困難。因此,這兩者的有效結(jié)合必將為化學(xué)家及生物化學(xué)家提供一個(gè)進(jìn)行復(fù)雜有機(jī)化合物高效的定性、定量分析工具。像這種將兩種或兩種以上方法結(jié)合起來的技術(shù)稱之為聯(lián)用技術(shù),將氣相色譜儀和質(zhì)譜儀聯(lián)合起來使用的儀器叫做氣質(zhì)聯(lián)用儀。 二.基本應(yīng)用 1.氣質(zhì)聯(lián)用儀被廣泛應(yīng)用于復(fù)雜組分的分離與鑒定,其具有GC的高分辨率和質(zhì)譜的高靈敏度,是生物樣品中藥物與代謝物定性定量的有效工具。質(zhì)譜儀的基本部件有:離子源、濾質(zhì)器、檢測(cè)器三部分組成,它們被安放在真空總管道內(nèi)。接口:由GC出來的樣品通過接口進(jìn)入到質(zhì)譜儀,接口是氣質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)的關(guān)鍵。 GC-MS主要由以下部分組成:色譜部分、氣質(zhì)接口、質(zhì)譜儀部分(離子源、質(zhì)量分析器、檢測(cè)器)和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。 2.色譜部分色譜部分和一般的色譜儀基本相同,包括柱箱、氣化室和載氣系統(tǒng)。除特殊需要,多數(shù)不再裝檢測(cè)器,而是將MS作為檢測(cè)器。此外,在色譜部分還帶有分流/不分流進(jìn)樣系統(tǒng),程序升溫系統(tǒng),壓力、流量自動(dòng)控制系統(tǒng)等。色譜部分的主要作用是分離,混合物樣品在合適的色譜條件下被分離成單個(gè)組分,然后進(jìn)入質(zhì)譜儀進(jìn)行鑒定。色譜儀是在常壓下工作,而質(zhì)譜儀需要高真空,因此,如果色譜儀使用填充柱,必須經(jīng)過一種接口裝置-分子分離器,將色譜載氣去除,使樣品氣進(jìn)入質(zhì)譜儀。如果色譜儀使用毛細(xì)管柱,因?yàn)槊?xì)管中載氣流量比填充柱小得多,不會(huì)破壞質(zhì)譜儀真空,可以將毛細(xì)管直接插入質(zhì)譜儀離子源。 3.氣質(zhì)接口氣質(zhì)接口是GC到MS的連接部件。最常見的連接方式是直接連接法,毛細(xì)管色譜柱直接導(dǎo)入質(zhì)譜儀,使用石墨墊圈密封(85%Vespel+15%石墨),接口必須加熱,防止分離的組分冷凝,接口溫度設(shè)置一般為氣相色譜程序升溫最高值。

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