GB/T 37983-2019
晶體材料X射線衍射儀旋轉(zhuǎn)定向測(cè)試方法
Testing methods of X-ray diffraction for determining the orientation of crystal materials by rotation
GBT37983-2019, GB37983-2019
1. 設(shè)備準(zhǔn)備
確保 X射線衍射儀 符合JB/T 9400—2010標(biāo)準(zhǔn)，并檢查以下組件：
- 配備可調(diào)速旋轉(zhuǎn)樣品臺(tái)（60~120 r/min）
- 測(cè)角儀精度≤0.001°
- X射線源穩(wěn)定性檢測(cè)
2. 樣品制備
| 要求項(xiàng) | 技術(shù)指標(biāo) |
|---|---|
| 測(cè)試面尺寸 | ≥5mm×5mm |
| 表面平整度 | 無可見污染/劃痕 |
| 安裝定位 | 測(cè)試面與旋轉(zhuǎn)臺(tái)平行且中心對(duì)齊 |
3. 測(cè)試流程
- 確定待測(cè)晶面布拉格角θ0（通過晶體學(xué)數(shù)據(jù)庫或粉末衍射圖譜）
- 設(shè)置衍射儀參數(shù)：
- 入射/探測(cè)器夾角：2θ0
- 掃描范圍：0°<θ<100°
- 旋轉(zhuǎn)速度：80 r/min（推薦值）
- 啟動(dòng)θ掃描同時(shí)樣品旋轉(zhuǎn)，記錄θ1、θ2衍射峰
- 計(jì)算晶向偏離角：φ=(θ2-θ1)/2
4. 數(shù)據(jù)處理
按以下公式驗(yàn)證結(jié)果：
θ0 = (θ1 + θ2)/2
示例：當(dāng)θ1=11.52°、θ2=26.22°時(shí)：
- φ=(26.22-11.52)/2=7.35°
- θ0=(11.52+26.22)/2=18.87°
5. 不確定度控制
- 測(cè)角儀校準(zhǔn)誤差：≤0.005°
- 重復(fù)測(cè)試次數(shù)：≥3次
- 結(jié)果保留位數(shù)：小數(shù)點(diǎn)后2位
6. 報(bào)告記錄
| 項(xiàng)目 | 必填內(nèi)容 |
|---|---|
| 設(shè)備信息 | 衍射儀型號(hào)、X射線源類型 |
| 樣品信息 | 材料名稱、參考晶面(hkl) |
| 測(cè)試參數(shù) | 掃描范圍、旋轉(zhuǎn)速度、φ值 |
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- 標(biāo)準(zhǔn)號(hào)
- GB/T 37983-2019
- 別名
- GBT37983-2019
GB37983-2019 - 發(fā)布
- 2019年
- 總頁數(shù)
- 6頁
- 發(fā)布單位
- 國家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局、中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)
- 當(dāng)前最新
- GB/T 37983-2019
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了使用X射線衍射儀,在測(cè)試中對(duì)樣品進(jìn)行旋轉(zhuǎn),從而確定晶體材料取向的測(cè)試方法。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于晶體材料取向的測(cè)試。
| 術(shù)語 | |
|---|---|
| 晶體 | crystal |
| 晶面 | crystallographic plane |
| 晶面指數(shù) | crystal index |
| 結(jié)晶學(xué)表示法 | crystallographic notation |
| 晶向偏離角 | off-orientation angle |
GB/T 37983-2019 中提到的儀器設(shè)備
| X射線衍射儀 | 應(yīng)配備可使測(cè)試樣品繞法線自轉(zhuǎn)的旋轉(zhuǎn)樣品臺(tái)，旋轉(zhuǎn)方向、速度可控，轉(zhuǎn)速范圍為60 r/min~120 r/min。 |
| 旋轉(zhuǎn)樣品臺(tái) | 用于使樣品繞測(cè)試表面法線自轉(zhuǎn)的設(shè)備，轉(zhuǎn)速可調(diào)。 |